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                  • 軟質PVC鞋底發泡材料的研制
                  • 瀏覽:4389 次 發布日期:2007/12/3 9:41:59 出自:國研機械官網

                  聚氯乙烯(PVC)發泡材料有著優良的力學性能、加工方便和成本低廉等優點,在中低檔鞋底材料市場仍占有較大比例?,F在生產軟質PVC發泡材料大多數采用模壓二次發泡,本試驗采用一步法模壓成型,并在前期試驗工作的基礎上,加入交聯劑過氧化二異丙苯(DCP)、檸朦酸(后文中用L表示)、泡孔調節劑(后文中用A表示)組分,研究發泡劑偶氨二碳酰胺(AC),DCP,L、丁腈橡膠(NBR),A用量對軟質PVC發泡材料密度和力學性能的影響,篩選出了密度和力學性能滿足PVC鞋底發泡材料的配方。

                  1 試驗部分

                  1.1 主要原料

                  PVC,S-1000,齊魯石化股份有限公司;AC,L,分析純,均市售;鄰苯二甲酸二辛酯(DOP),DCP,化學純,均市售;熱穩定劑、成核劑,工業級,市售;A,溫州天盛塑料助劑有限公司;粉末NBR,蘭州石化公司石化研究院。

                  1.2 試驗儀器與設備

                  雙輥塑煉機,SK-160B型;平板硫化機,XLB型;拉力實驗機,XL-250型,廣州實驗儀器廠;橡膠硬度計,LX-C型,上海六菱儀器廠;測厚儀,CH-10-AiF型,上海六菱儀器廠;電熱鼓風干燥箱,101型,上海實驗儀器總廠;差示掃描量熱儀(DSC),DSC-2C型, 美國PE公司; 電子掃描顯微鏡,JSM-5900LV,日本日立。

                  1.3 性能測試及指標

                  PVC鞋底發泡材料的物理性能指標:密度為0.22~0.40g/cm3,硬度為22~40N,拉伸強度不小于2.06MPa,撕裂強度不小于15N/mm,斷裂伸長率不小于130%。

                  1.4 試驗方法

                  試驗基本配方(以質量計):

                  PVC 100.0份;DOP 60.0份;熱穩定劑 6.2份;成核劑 1.0份; AC,DCP,L,NBR,A變量。

                  基本工藝條件:①按配方準確稱量,把PVC,DOP、熱穩定劑等混合后放入100―110℃干燥箱內進行預塑化,且每隔5min攪拌1次,總共攪拌4―5次,使DOP完全被PVC樹脂吸收;②雙輥塑煉,將預塑化的PVC混合料加入雙輥塑煉機中(輥溫為110―120℃),熔融后加入NBR,然后依次加人DCP,AC,混煉8min后出片;③壓制發泡,溫度165℃,壓力10MPa,壓制時間為9min,出模后馬上冷壓6min,壓制發泡材料放置14h后制樣測性能。

                  2 結果與討論

                  2.1 AC用量對發泡材料性能的影響

                  圖l是AC的DSC曲線圖。從圖1中可知AC在195℃左右出現分解放熱峰,峰頂溫度為218℃,且在235℃附近出現較小的吸熱峰。PVC的發泡成型溫度為165℃,因此加工時需加入活化引發劑來降低AC分解溫度。PVC的熱穩定劑可以活化引發AC的分解,使它分解溫度與PVC壓制發泡溫度一致。所以可以選擇PVC的熱穩定劑作為AC活化引發劑。

                  AC用量對發泡材料性能的影響見表1。從表1可知,發泡材料的密度隨著AC用量的增加是先減小后增大的。這是因為,隨著AC用量的增加,其分解放出的氣體量增加,產生的泡孔數目增加,故材料密度減小,但當AC添加過多時,生成的氣體較多,氣體易從熔體中逸出,材料的密度反而變大。當AC用量為4.0份時,發泡材料密度較小,力學性能優異,所以AC用量定為4.0份。

                  AC用量 質量份 密度 g/cm3 拉伸強度 MPa 撕裂強度 N/mm 斷裂伸長率 %
                  2.0 0.602 7.0 36.1 218
                  3.0 0.532 4.4 27.2 207
                  4.0 0.430 4.2 27.2 197
                  5.0 0.496 >4.1 23.1 190
                  6.0 0.479 4.1 22.1 173

                  表 1,AC用量對發泡材料性能的影響

                  2.2 DCP用量對發泡材料性能的影響

                  因為在高溫下PVC的熔體粘度低、穩定性差,泡孔易被沖破,所以高溫下采用模壓一步法制備無交聯PVC泡沫塑料是困難的。針對以上原因,試驗加入了交聯劑DCP,進行了化學交聯模壓一步法制備軟質PVC發泡材料。要得到密度低的閉孔泡沫塑料,體系交聯速率必須與發泡速率嚴格匹配。

                  DCP用量 質量份 密度 g/cm3 拉伸強度 MPa 撕裂強度 N/mm 斷裂伸長率 %
                  0.2 0.936 4.1 20.1 207
                  0.4 0.455 4.1 18.2 180
                  0.6 0.468 4.4 20.0 176
                  0.8 0.439 4.1 19.5 188
                  1.0 0.523 3.9 20.5 183

                  表 2,DCP用量對發泡材料性能的影響

                  表2是AC用量為4.0份時DCP用量對發泡材料性能的影響。從表2可以看出,當DCP用量為0.2份時,發泡材料密度最小,發泡材料的力學性能較好。

                  圖2是AC用量為4.0份時DCP用量對發泡材料發泡倍率的影響。從圖2可知,發泡材料發泡倍率隨著DCP用量增加逐漸變小。當DCP用量為0.2份時,發泡材料發泡倍率最大、發泡最充分。據文獻報道,當發泡材料密度小、力學性能好、發泡倍率大時,說明交聯速率和發泡速率相匹配。所以,DCP用量0.2份為宜。

                  2.2 L用量對發泡材料性能的影響

                  L不僅可以與AC分解產物中堿性物質發生酸堿中和反應,促使AC迅速分解,而且還能使AC分解時的次級吸熱反應提前,部分抵消AC分解時主級反應放出的熱量。這是因為AC高溫分解分為2次反應,主級反應為放熱反應,次級反應為吸熱反應,主級反應后緊接著次級反應問。從圖1也能看出AC分解時的2次反
                  應。

                  AC,DCP用量分別為4.0,0.2份,考察L用量對發泡材料性能的影響見表3。

                  L用量 質量份 密度 g/cm3 拉伸強度 MPa 撕裂強度 N/mm 斷裂伸長率 %
                  0.2 0.419 4.7 23.5 207
                  0.4 0.424 4.1 26.7 180
                  0.6 0.534 4.4 27.6 176
                  0.8 0.577 4.6 22.5 188
                  1.0 0.673 4.5 22.1 183

                  表 3,L用量對發泡材料性能的影響

                  從表3可知,L用量為0.2份時,發泡材料密度較小,當其用量增加時,發泡材料密度逐漸變大。這可能是由于L用量多時,AC分解速度加快.發氣量增大,熔體中的氣體易逸失,致使發泡材料密度增大。

                  L用量為0.2份時, 發泡材料力學性能優異,尤其是材料強度,比未加L時好。這是由于L減少AC分解時放出的熱量,有利于改善材料泡孔結構。提高發泡材料力學性能。綜合考慮發泡材料密度和力學性能因素,L用量定為0.2份。

                  2.4 NBR用量對發泡材料性能的影響

                  粉末NBR改性的PVC具有良好的熔體粘度穩定性,在發泡成型時,容易得到密度較低、泡孔較好的泡沫塑料制品,此外,粉末NBR與低分子增塑劑有良好的相容性,用其與PVC共混,可以提高PVC制品增塑劑的持久性。表4是NBR用量對發泡材料性能的影響。

                  NBR用量 質量份
                  密度 g/cm3 拉伸強度 MPa 撕裂強度 N/mm 斷裂伸長率 % 硬度 N
                  10.0 0.887 7.6 47.5 170 68.0
                  20.0 0.493 4.9 26.5 221 44.2
                  30.0 0.447 4.1 20.0 204 39.0
                  40.0 0.383 4.3 21.7 222 42.0
                  50.0 0.397 4.1 19.5 224 50.0

                  表 4,NBR用量對發泡材料性能的影響

                  從表4可以看出,NBR用量為40.0份時,材料密度較小,當NBR用量繼續增加時,發泡材料密度反而回升,這是因為NBR加入過多時,體系粘度過大,氣體成泡困難,所以密度變大。NBR用量為40.0份時,發泡材料斷裂伸長率、撕裂強度也較好。所以NBR取40.0份為宜。

                  2.5 A用量對材料性能的影響

                  泡孔調節劑的主要作用是促使PVC塑化熔融,提高發泡熔體強度及延伸性,使發泡過程穩定可控,從而有利于形成均勻、細密、穩定的泡孔結構。為了改善材料泡孔結構、降低材料密度,本試驗加入了A。圖3是A用量對發泡材料發泡倍率的影向。

                  從圖3可知,A用量為11.0份時,材料發泡率最大、發泡最徹底。

                  A用量對發泡材料的性能影響如表5所示。由表5可以看出,A用量為11.0份時,發泡材料密度達到最小,發泡材料撕裂強度較大、硬度較小,不過材料拉伸強度、斷裂伸長率有所降低,但是基本滿足了軟質PVC鞋底發泡材料的要求。

                  A用量 質量份 密度 g/cm3 拉伸強度 MPa 撕裂強度 N/mm 斷裂伸長率 % 硬度 N
                  5.0 0.421 4.7 23.2 233 52.0
                  7.0 0.417 4.0 21.9 220 47.0
                  9.0 0.402 3.8 19.7 211 48.0
                  11.0 0.359
                  3.7
                  20.6 201 35.0
                  13.0 0.399 4.0 19.8 213 43.0

                  表 5,A用量對發泡材料性能的影響

                  3 結論

                  1) 當AC用量為4.0份,DCP用量為0.2份時,發泡體系的交聯速率和發泡速率是相匹配的,發泡材料密度較小、力學性能較好。

                  2) L能減少AC分解時放出的熱量,提高發泡材料的力學性能。L用量為0.2份時,發泡材料綜合性能優異。

                  3) A能改善發泡材料泡孔結構、降低發泡材料密度、提高材料發泡倍率。當A用量為11.0份時,發泡材料密度小、泡孔分布均勻、力學性能優異。

                  4) 當選擇AC4.0份、DCP0.2份、L 0.2份、NBR40.0份、Al1.0份時,發泡材料密度達到0.359g/cm3,發泡材料的撕裂強度較大、硬度較小,不過拉伸強度、斷裂伸長率有所降低,但基本滿足了軟質PVC鞋底發泡材料的要求。

                  圖4是PVC,NBR質量比100.0/40.0和PVC,NBR.A質量比100.0/40.0/11.0發泡材料斷面泡孔分布的電鏡照片。從圖4可以看出,圖4(b)的泡孔比圖4(a)泡孔分布更均勻,并有較少的破孔、并孔和大孔,可見,A改善了發泡材料的泡孑L結構。

                  廣州市國研機械設備有限公司  信息部

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